O bagaço de cana-de-açúcar é um resíduo sólido fibroso obtido após o processamento da cana, utilizado na produção de açúcar e etanol. Nesse ramo de atividade, toneladas de bagaço são produzidas anualmente e despejadas inadequadamente, causando diversos impactos no meio ambiente. Logo, é fundamental a procura por novas técnicas e processos que forneçam um destino sustentável aos resíduos provenientes da cana-de-açúcar. Uma destas aplicações pode ser a produção de novos materiais, por meio da combinação com outros componentes, resultando em um material com propriedades adequadas ao emprego em determinado processo, a exemplo da adsorção. Neste contexto, o objetivo principal deste trabalho é a produção de compósitos adsorventes a partir da decomposição térmica do bagaço de cana e sais de ferro, que possam remover eficientemente o corante azul de metileno presente em meio aquoso. Visando à otimização das condições de obtenção dos adsorventes, foi empregado o planejamento experimental Box-Behnken (BBD), por meio do estudo das variáveis: (1) massa bagaço de cana/massa sal de ferro, (2) tipo de mistura bagaço de cana/sal de ferro, e (3) temperatura, sobre a resposta a ser obtida (capacidade de adsorção, qe) diante da realização dos testes de adsorção.